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離子色譜雙通道自動(dòng)進(jìn)樣同時(shí)分析瓶裝水中陰陽(yáng)離子

更新時(shí)間:2015-01-29  點(diǎn)擊次數(shù):4092
離子色譜法是測(cè)定水中陰陽(yáng)離子的*方法,可以同時(shí)分析多種組分,測(cè)定快速、準(zhǔn)確、靈敏度高,因而
得到了廣泛的應(yīng)用。目前常用的做法是常規(guī)陰、陽(yáng)離子以及痕量溴酸鹽在同一臺(tái)離子色譜儀上分兩次分別
測(cè)定,或在兩臺(tái)離子色譜儀上進(jìn)行。這兩種方法中同一臺(tái)離子色譜儀上分兩次測(cè)定操作繁瑣,檢測(cè)周期
長(zhǎng),而在兩臺(tái)離子色譜儀上測(cè)定所需儀器資源多,成本相應(yīng)較高。本試驗(yàn)采用的青島盛瀚色譜技術(shù)有限
公司的雙通道離子色譜儀,可以實(shí)現(xiàn)無(wú)人值守狀態(tài)下的單臺(tái)離子色譜儀陰、陽(yáng)離子同時(shí)自動(dòng)進(jìn)樣分析,
既提高了檢測(cè)效率,又降低了檢測(cè)成本。


1 .實(shí)驗(yàn)部分
1.1 主要儀器CIC-300 型雙通道離子色譜儀:配有自動(dòng)進(jìn)樣器,青島盛瀚色譜技術(shù)有限公司;陰離子
色譜柱:SH-Anion-3(4.6mm×250mm),青島盛瀚色譜技術(shù)有限公司;陽(yáng)離子色譜柱:
SH-Cation-2(4.6mm×100mm),青島盛瀚色譜技術(shù)有限公司。
1.2 試劑碳酸鈉、氟化鈉、氯化鈉、氧化鎂、亞硝酸鈉、無(wú)水硫酸鈉、溴酸鉀、溴化鉀、氯化鉀、碳酸
鈣;工作基準(zhǔn)試劑;碳酸氫鈉、硝酸鉀:分析純;
甲烷磺酸:化學(xué)純;實(shí)驗(yàn)用水為去離子水,電阻率18.2MΩ·cm。


2 結(jié)果與討論

2.1 色譜條件

陰離子通道:SH-Anion-3 陰離子色譜柱,淋洗液3.6mmol/L Na2CO3,流速0.7ml/min,

SHY-2自再生抑制器(青島盛瀚色譜技術(shù)有限公司),加抑制電流70mA。樣品進(jìn)樣量100μl,采用電導(dǎo)

檢測(cè)模式檢測(cè)。

陽(yáng)離子通道:SH-Cation-2 陽(yáng)離子色譜柱,淋洗液3.0mmol/L 甲烷磺酸(MSA),流速1.0ml/min。

樣品進(jìn)樣量100μl,

采用非抑制電導(dǎo)檢測(cè)模式檢測(cè)。

2.2 實(shí)驗(yàn)方法

將待測(cè)溶液搖勻裝入自動(dòng)進(jìn)樣器樣品瓶中,將樣品瓶置于自動(dòng)進(jìn)樣器樣品盤上,并通過(guò)色譜工作站軟件

設(shè)定進(jìn)樣順序、方法程序與儀器參數(shù),自動(dòng)進(jìn)樣順序檢測(cè)。


2.3 工作曲線及檢出限

陰離子配制:氟離子、溴酸根、氯離子、亞硝酸根、溴離子、硝酸根、硫酸根標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度分別為

2.0mg/L、0.5mg/L、3.0mg/L、5.0mg/L、10.0mg/L、10.0mg/L、10.0mg/L。然后將此溶液依次稀釋

2 倍、4 倍、20 倍、100 倍。

陽(yáng)離子配制:鈉離子、鉀離子、鎂離子、鈣離子標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度分別為10.0mg/L、10.0mg/L、15.0mg/L、

10.0mg/L。然后將此溶液依次稀釋2 倍、4 倍、20 倍、100 倍。

測(cè)得上述離子的線性方程、線性范圍、相關(guān)系數(shù)、檢出限列于表1。



2.4 精密度試驗(yàn)
對(duì)待測(cè)離子的精密度進(jìn)行試驗(yàn),結(jié)果表明,在*色譜條件下連續(xù)5 次進(jìn)樣,所有測(cè)定離子峰面積相對(duì)

標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)均在3%以內(nèi)。結(jié)果如表2 所示。


2.5 實(shí)際樣品測(cè)定取市售某品牌瓶裝水,按照2.2 中介紹的實(shí)驗(yàn)方法,測(cè)定了不同批號(hào)瓶裝水中常規(guī)
陰陽(yáng)離子以及消毒副產(chǎn)物溴酸鹽含量,檢測(cè)結(jié)果如表3 所示,
樣品譜圖如圖1 和圖2 所示。



3 結(jié)論本文采用配有自動(dòng)進(jìn)樣器的雙通道離子色譜儀,對(duì)瓶裝水中常規(guī)陰陽(yáng)離子以及消毒副產(chǎn)物溴酸
鹽進(jìn)行了檢測(cè),結(jié)果表明,該方法的靈敏度和度可以滿足實(shí)際樣品檢測(cè)需要,適用于瓶裝水中離
子含量的測(cè)定。此方法檢測(cè)速度快、精度高,在飲用水的質(zhì)量控制中有著較好的應(yīng)用前景。


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